食品中塑化劑檢測(cè)解決方案

中國(guó)臺(tái)灣塑化劑風(fēng)波如滾雪球般愈演愈烈，已釀成一次重大食品安全危機(jī)。吃的喝的竟“無(wú)所不毒”，民眾聞“塑”色變。目前全臺(tái)至少有 156 家業(yè)者遭到塑化劑DEHP波及，受污染產(chǎn)品也擴(kuò)大到近 500 項(xiàng),今天讓多譜集團(tuán) １４年實(shí)驗(yàn)室儀器與輻射解決方案向此次塑化劑提出 科學(xué)的檢測(cè)解決總體解決方案．

這里的“塑化劑”DEHP指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽車沙發(fā)等；鄰苯 二甲酸二異壬酯（DINP），常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、 鄰苯二甲酸芐丁酯（BBP）都是廣泛使用的增塑劑。

“塑化劑”DEHP、DINP 作用類似人工荷爾蒙，體內(nèi)長(zhǎng)期累積高劑量，可能會(huì)造 成小孩性別錯(cuò)亂，包括生殖器變短小、性征不明顯，目前雖無(wú)法證實(shí)對(duì)人類是否致癌， 但動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。
本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測(cè)方法。

一、樣品前處理方法

以飲料為例，使用固相萃取方法處理樣品如下：

1、 固相萃取柱：HyperSep C8（3ml/200mg，貨號(hào) 60108-393）；

2、 活化：5mL 二氯甲烷，5mL 甲醇，5mL 純凈水；

3、 上樣：20mL 飲料樣品，減壓過(guò)柱，流速<5ml/min；上樣后，抽干 SPE

柱 5min；

4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液；

5、 洗脫：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脫，濃縮后進(jìn)樣，反相色譜則需將 洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。 二、HPLC&GC 方法

HPLC 方法（反相）

1、 液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器（檢測(cè)波長(zhǎng) 為 225nm）或 DAD 檢測(cè)器（200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè)）。
2、 色譜柱：Hypersil BDS C18 色譜柱（250mm × 4.6mm，粒徑 5μm，孔徑
130A，碳載量 11%，28105-254630）
a.  柱溫：35℃
b.  流動(dòng)相：水（A）-甲醇（B）
c. 梯度：15%A（0~8min）à 0%A（8~10min） à 0%A（10~20min）
d.  流速：1ml/min e.  進(jìn)樣量：20μL
3、 色譜圖如下：

Figure 1  （1）DEP （2）DPrP  （3）BBP （5）DAP （6）DCHP （7）DHP  （8）DEHP

HPLC 方法（正相）

1、 液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器（檢測(cè)波長(zhǎng) 為 225nm）或 DAD 檢測(cè)器（200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè)）。
2、 色譜柱：Hypersil BDS CN 色譜柱（150mm × 3.0mm，粒徑 5μm，孔徑
130A，碳載量 4%，28805-153030）
a.  柱溫：30℃
b.  流動(dòng)相：正辛烷 c. 流速：0.5ml/min d.  進(jìn)樣量：20μL
3、 上述條件下，DINP（Peak 2）的保留時(shí)間約為 3.2min.

Figure 2  （1） Di-N-octylphthalate （2） Di-N-butylphthalate （3） Diethylphthalate （4） Dimethylphthalate

GC 方法

1、 GC 應(yīng)配 on-column injector，或 PTV 進(jìn)樣器，或不分流進(jìn)樣器。配 FID 檢測(cè) 器。
2、 色譜柱及色譜條件
a.  色譜柱：TG-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（26098-1420）；
b.  進(jìn)樣器：不分流進(jìn)樣，1μl；

c. 18℃/min 從 120℃升溫到 300℃；
d.  進(jìn)樣口溫度：280℃；
e.  載氣：氦氣，1.5ml/min；
f. 檢測(cè)：FID 320℃。

Figure 3  （3） DBP,（4） BBP,（5）DEHA, （6）DEHP